Korelace Brookfieldových měření s Rheonics SRV při výrobě majonézy

Majonéza je emulze typu olej ve vodě, jejíž textura, stabilita a zpracovatelnost závisí na její reologii. Vlastnosti, jako je nabíratelnost lžící, roztíratelnost, odolnost proti oddělování oleje a čerpatelnost, závisí na viskozitě a mezi kluzu, které jsou řízeny proměnnými ve složení, jako je obsah oleje, vaječný žloutek a koncentrace kyseliny.

Protože viskozita definuje kvalitu produktu, výrobci ji běžně měří během výroby laboratorním rotačním viskozimetrem. Tato offline metoda vyžaduje ruční vzorkování a odráží produkt pouze v době vzorkování a postrádá opakovatelnost pro inline kontrolu kapaliny. Navzdory těmto problémům jsou rotační viskozimetry zavedenou technologií při výrobě majonézy, která se v laboratořích kontroly kvality používá již mnoho let.

Měření viskozity přímo v procesu překonává tato omezení průběžným monitorováním produktu přímo v procesu. Měření v reálném čase umožňuje výrobcům okamžitě detekovat odchylky procesu, což zlepšuje konzistenci a kontrolu šarží. Rheonics SRV je inline viskozimetr určený pro tento účel.

Měření provedená přímo v potrubí se budou zpočátku lišit od laboratorních údajů kvůli odlišným provozním podmínkám a nenewtonovské povaze většiny kapalin. Vzhledem k důvěře, kterou zákazníci mají v rotační měřiče a předpisy pro kontrolu kvality, často hledají korelaci mezi SRV a offline rotačními údaji, což jim také umožňuje snížit nebo eliminovat potřebu ručního vzorkování. Tato studie hodnotí vztah mezi Rheonics Měření viskozity SRV a Brookfield u řady komerčně reprezentativních receptur majonézy.

Poznámka: Hlavním účelem SRV je poskytovat konzistentní a opakovatelná měření. Poté se můžete rozhodnout, zda vytvořit profil sladěný s laboratorními měřeními (pomocí škálování) nebo pouze na základě dat SRV. Toto video by mohlo pomoci vyřešit jakékoli další pochybnosti: To je, jak Rheonics Inline viskozimetr SRV se srovnává s jinými nástroji a zvyšuje přesnost procesu.

Tato studie hodnotí, zda lze nalézt spolehlivou korelaci mezi Rheonics SRV inline měření viskozity a laboratorní měření viskozity Brookfield pro majonézu u pěti komerčně dostupných produktů s širokou škálou obsahu oleje a typů složení.

Specifické cíle jsou:

• Charakterizujte viskozitní profil každého produktu pomocí viskozimetru Brookfield při různých rychlostech vřetena.

• Vyčíslit SRV opakovatelnost odečtu v pěti po sobě jdoucích pokusech na produkt (CV: variační koeficient).

• Identifikujte Brookfieldovu hodnotu otáček (RPM) s nejkonzistentnějšími měřeními pro správnou lineární korelaci (R²) mezi průměrem SRV a průměrné hodnoty viskozity dle Brookfielda.

• Určete, zda jedna lineární rovnice dokáže spolehlivě převést mezi dvěma metodami měření pro různé majonézové produkty.

Výběr produktů

Tabulka 1. Složení deklarované na etiketě a tržní umístění pěti vzorků majonézy.

Měření byla provedena pomocí viskozimetru Brookfield vybaveného vřetenem LV4, při rostoucích a klesajících otáčkách, přičemž se při každé rychlosti zaznamenávala zdánlivá viskozita a procento točivého momentu. Datové body, u kterých se zobrazení točivého momentu nestabilizovalo (blikající indikátor = Ne), byly zaznamenány, ale označeny jako méně spolehlivé.

Poznámky:

• Všechna měření byla prováděna při kontrolované teplotě 23.5 °C.

• Do analýzy byly zahrnuty pouze datové body s hodnotami točivého momentu mezi 20 % a 80 %, aby byla zajištěna spolehlivá měření viskozity.

• Konstanta vřetena LV4 je 6 000, což udává vztah faktoru: Faktor = 6 000 / ot./min a viskozita (cP) = točivý moment (%) × faktor.

Tabulka 2. Zkušební podmínky Brookfieldova viskozimetru (LV4 vřeteno)

Měření viskozity byla provedena pomocí Rheonics Senzor SRV připojený přes USB k PC a zaznamenaný pomocí Rheonics Ovládací panel. Pro každý produkt byl senzor ponořen do vzorkovací misky a bylo provedeno pět postupných měření.

Poznámky:

• Každý pokus trval 190 až 273 sekund. Aktualizace naměřených hodnot probíhala přibližně v 3sekundových intervalech.

• Okolní teplota se během prvního sezení pohybovala mezi 23.5 °C a 23.9 °C (Mayo 1 až 3)a mezi 24.0 °C a 24.5 °C pro druhou fázi (4. až 5. května).

Graf 1 – Brookfieldova viskozita v závislosti na otáčkách za minutu pro všech pět produktů

Obrázek 2 ukazuje průměrnou zdánlivou viskozitu dle Brookfielda při třech vybraných hodnotách otáček pro každý z pěti produktů. Tři vybrané otáčky představují nízké, střední a vysoké smykové podmínky v rámci spolehlivého rozsahu točivého momentu (stabilní při zábleskovém namáhání = Ano). Všech pět produktů vykazuje silné chování při ztenčování smyku, přičemž zdánlivá viskozita klesá zhruba o řád od nejnižších po nejvyšší testované otáčky.

Graf 2 – Časové řady a průměrné hodnoty viskozity SRV

Obrázky 3 až 7 ukazují naměřené hodnoty viskozity SRV pro všech pět pokusů u každého produktu. Průměr v ustáleném stavu na pokus a celkový průměr z pěti pokusů jsou překryty. U testu Mayo 1 je v testu 1 konzistentně zjištěna vyšší hodnota než u pokusů 2 až 5, což lze připsat intaktní emulzní struktuře nerušeného vzorku; následné pokusy vykazují krátký pokles následovaný tixotropním zotavením. Přesnost v rámci pokusu (standardní odchylka v rámci pokusu [SD]) je u všech pokusů Mayo 1 pod 0.15 cP, což potvrzuje vynikající stabilitu senzoru.

Obrázek 3. Hodnoty SRV z května 1

Obrázek 4. Hodnoty SRV z května 2

Obrázek 5. Hodnoty SRV z května 3

Obrázek 6. Hodnoty SRV z května 4

Obrázek 7. Hodnoty SRV z května 5

Jak je uvedeno výše, Mayo 1 a Mayo 4 vykazují během pokusu 1 stejný trend, který je výrazně vyšší než u pokusů 2 až 5. Nejpravděpodobnějším vysvětlením je tixotropní obnova struktury.

Když majonéza odpočívá, její emulzní síť se obnoví do plně strukturovaného gelu. První měření SRV narazí na tuto neporušenou strukturu, což má za následek nejvyšší hodnotu viskozity. Následné ponoření naruší lokální strukturu a ačkoli mezi pokusy dochází k částečnému zotavení, vzorek se v krátkém intervalu plně neobnoví.

Toto chování vysvětluje, proč Mayo 1 a Mayo 4 vykazují nejvyšší variační koeficienty (CV). Jejich hodnoty CV však zůstávají v přijatelném rozmezí. V inline procesu se očekává, že tento efekt bude minimální, protože kontinuální tok udržuje produkt pod konstantním smykem, což brání úplnému zotavení struktury..

Poznámka: Zkušební verzi 1 jsme mohli z reálného testu na místě odstranit, ale ponechali jsme ji, abychom ukázali, co se může stát v reálných podmínkách.

Graf 3 – Průměr SRV vs. Brookfieldův průměr: Lineární korelace

Obrázky 8 až 13 prezentují hlavní výsledky studie. Každý bod představuje jeden produkt, přičemž je znázorněna průměrná Brookfieldova viskozita (osa X) oproti celkové průměrné viskozitě SRV (osa Y). Analýza byla provedena šestkrát: jednou pro každé Brookfieldovo otáčkoměrné číslo (1.5, 3.0 a 6.0) s použitím všech pěti produktů (Obrázky 8 až 10) a opakovaně s výjimkou Mayo 5 (Obrázky 11 až 13), což výrazně zlepšilo korelaci.

Obrázek 8. Všech pět produktů Lineární korelace při 1.5 ot./min.

Obrázek 9. Všech pět produktů Lineární korelace při 3 ot./min.

Obrázek 10. Všech pět produktů Lineární korelace při 6 ot./min.

Jak je znázorněno na prvních třech grafech výše, pokud je zahrnuto všech pět produktů, hodnoty R² klesnou na 0.023, 0.151 a 0.340 při otáčkách 1.5, 3.0 a 6.0 ot./min. Příliš nízké hodnoty na to, aby sloužily jako spolehlivý empirický model, protože Mayo 5 brání smysluplné lineární korelaci napříč všemi pěti produkty. Analýza byla proto opakována s vyloučením Mayo 5.

Obrázek 11. Bez lineární korelace Mayo 5 při 1.5 ot./min.

Obrázek 12. Bez lineární korelace Mayo 5 při 3 ot./min.

Obrázek 13. Bez lineární korelace Mayo 5 při 6 ot./min.

Vyloučení Mayo 5 významně zlepšuje korelaci. Výsledné hodnoty R² jsou 0.865, 0.910 a 0.888 při 1.5, 3.0 a 6.0 otáčkách za minutu.

Nejsilnější korelace je získána při 3.0 ot/min (R² = 0.910) a lze ji korelovat s SRV pomocí následující lineární rovnice:

• SRV (cP) = 0.4782 × BF₃.₀ (kcP) + 26.60 (R² = 0.910)

Pro implementaci v RCP by měla být rovnice upravena tak, aby vyjadřovala Brookfieldovu viskozitu z hlediska hodnoty SRV. Proto:

• BF₃.₀ (kcP) = (SRV (cP) − 26.60) / 0.4782
• Ekvivalentní lineární tvar: BF₃.₀ = 2.090 × SRV − 55.62
• Škálovací koeficienty RCP jsou tedy C1 = 2.090 a C0 = −55.62.

• Všechny produkty vykazovaly chování při ztenčování ve smyku, přičemž viskozita klesala se zvyšující se rychlostí vřetena. Mayos 1 až 3 měly vyšší viskozity než produkty se sníženým obsahem tuku. Mayos 5 (7 % oleje) vykazoval nejvyšší Brookfieldovu viskozitu při všech otáčkách za minutu.

• Opakovatelnost SRV byla u všech produktů dobrá. Mayo 2, 3 a 5 měly variační koeficienty (CV) mezi 0.9–1.4 %, zatímco Mayo 1 a 4 vykazovaly vyšší variabilitu (5.0 % a 4.0 %), protože první měření bylo konzistentně vyšší než zbytek, pravděpodobně v důsledku tixotropní obnovy struktury. Pro inline aplikace se doporučuje stabilizační doba alespoň 60 sekund po zavedení sondy.

• Mezi testovanými podmínkami vykazovaly nejlepší korelaci s měřením SRV otáčky 3.0 ot./min (R² = 0.910), následované otáčkami 6.0 ot./min (0.889) a 1.5 ot./min (0.865).

• Nejsilnější korelace je získána při 3.0 ot./min, s výjimkou Mayo 5 (R² = 0.910). Pro implementaci RCP jsou škálovací koeficienty C1 = 2.090 a C0 = −55.62.

• Tato korelace platí pro majonézu s obsahem 30–80 % oleje při teplotě 23.5 °C za použití vřetena LV4. Majonéza 5 (7 % oleje, zahuštěná hydrokoloidem) tento vztah nereflektuje a vyžaduje samostatný korelační model.